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样品的数量、形态及装填对热重分析仪的试验相当重要

2018-11-08 浏览次数:29

   热重分析仪热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线,就可以知道被测物质在多少度时产生变化,并且根据失重量,可以计算失去了多少物质。从而让大家更加了解不同的温度对物质所造成的影响和变化状态。那么在使用热重分析仪对样品进行分析时需要考虑哪些方面呢?

热重分析仪

  1.考虑样品的数量
  虽然国内专业的热重分析仪拥有很高的分析准确行和精度,但是如果提供分析的样品非常少就不足以准确的说明热变化后的物质状态。所以,要想获得最有效最精准的分析数据,那么首先要保证提供足够数量的样品,尤其是一些非常微小、或者具有挥发特性的物质,更应该提供足量的样品。
  2.考虑样品的形态
  不同形态的物质,在进行热衷分析时,产生的气体产物扩散影响也是不一样的,通常情况下,大片状的样品分解温度比颗粒状的分解温度高,粗颗粒的分解温度比细颗粒的分解温度高。所以,在使用热重分析仪对物质进行分析时,要充分考虑样品的形态问题。
  3.考虑样品的装填
  就进行热重分析而言,样品装填的越紧密,样品之间的接触就会越好,在实验过程中的热传导性也就会越好,能够让温度滞后的现象变小。但是,装填的过于紧密又不利于分解气体扩散或逸出。所以使用热重分析仪的时候,样品填装要根据物质形态保持适中的紧密性。
  热重分析仪试验注意事项
  1、测量样品要放在坩埚中间部位;
  2、当温度小于800℃时,气体流量选择60mL/min;当温度大于800℃时,气体流量选择100mL/min;
  3、温度校准时,炉子下放的磁铁要接近炉子但不要碰上;
  4、当热耦移动或者温度不准确时要进行温度校准;
  5、如果所用的坩埚是陶瓷坩埚,校准时不能带着陶瓷坩埚校准;
  6、在实验过程中,保持实验台的平稳,不要晃动实验台;
  7、在仪器经常使用的情况下,每个月进行一次重量校准,不经常使用时,在每次使用前校准即可;
  8、在坩埚挂在挂钩上时不允许取样和放样,待它下来时才可操作;
  9、测量的样品一般不超过10mg,当温度达到800℃以上时,样品一般用5mg到7mg即可;
  10、要将坩埚卡在仪器的凹槽内;
  11、实验完毕降温时,温度降低到200℃一下可以把炉子降下来,加快降温速度,但当温度在200℃以上时不允许降下炉子,高温下氧化速度快,对仪器有损害。
  12、坩埚和挂钩每次使用完毕后要用酒精棉擦洗,在实验温度比较高时,坩埚zui好用酒精灯烧,保证不污染下次实验的样品。
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